卡尔费休容量法水分仪的关键部件,电极表面的污染可直接导致灵敏度降低,有些电极长期应用于油质样品的分析,电极表面被油质污染后,灵敏度降低,使得电极对终点的判断迟钝,造成卡尔费休试剂过量,终点反应时溶液颜色偏深,此时必须清洗电极。尽管肉眼看不到电极上的污染物,但可以观察到反应迟钝,直接影响测量准确性。因此电极使用一段时期以后必须清洗,但是有相当一部分操作人员没考虑到这个问题。
当灵敏度降低,电极受污染严重时,可用纸沾一点丙酮擦电极,但必须小心翼翼,还必须等丙酮挥发后方可使用。或者将电极浸入稀硝酸溶液中24小时,然后取出,用清水漂洗,滤纸拭净。也可以用重铬酸钾溶液清洗l分钟以活化电极。在特殊情况下,如样品等着要分析,清洗电极时间不容许,这时可用急办法解决。
若电极污染,用极细的沙纸轻轻擦磨电极两端,滤纸拭净后,即可见效。卡尔费休容量法水分仪如有一段时期不用,就应将泵管及液路内的卡尔费休试剂全部排完,以避免因试剂挥发引起结晶而堵塞管路;同样反应瓶内的卡尔费休试剂也应排完,电极拭净。在仪器的检测中经常可发现,有关操作人员样品测定结束,电源一关了事,对仪器的维护和保养与测量的准确度应该是密切相关的问题意识不足。
卡尔费休容量法水分仪操作步骤:
试剂调试步骤:
先组装好卡式水分测定仪并连接电源打开电源开关
1、加入卡尔费休电量法试剂至电解池刻度线中间
2、使用100微升进样器取蒸馏水或纯净水缓慢注入等待试剂颜色慢慢变淡
3、试剂颜色变淡,仪器显示请等待仪器稳定,停止注水
4、仪器自动电解刚刚多注入的水分,电解结束后仪器平衡提示可以测试
样品测定步骤:
1、用进样器取样后放置在分析天平上称重,单击去皮
2、点击开始测定后,将样品注入到电解池瓶中
3、取出进样器并放置在分析天平上称重,此时天平显示的重量即为样品重量
4、将样品重量输入到仪器中,等待测定
5、测定结束,仪器显示测定结果并自动储存